Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

A method for determination of oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline residues in milk by high performance liquid chromatography was optimized and validated. Linearity, selectivity, trueness, precision, limits of detection and quantitation were evaluated by in-house validation procedures employing reference materials, sample blanks and spiked samples. Milk samples were homogenized, treated with sodium succinate pH 4.0 buffer and centrifuged, discarding the precipitate. Tetracyclines were removed from the supernatant by chelating with metal ions bound to a chelating resin and eluted with McIlvaine-EDTA pH 4.0 buffer. Mean recoveries for tetracyclines ranged from 76.2 to 104.9% with coefficients of variation from 1.4 to 18.9%. Detection limits of 10, 15 and 40ng/mL and quantitation limits of 10, 20 and 50ng/mL were determined for oxytetracycline, tetracycline and chlortetracycline, respectively.

Compostos voláteis da cúrcuma (Curcuma longa L.) cultivada no Brasil foram isolados por microextração por fase sólida. Os rizomas foram cozidos em solução de bicarbonato de sódio 0,1%, fatiados, secos e triturados. Visando estabelecer o sistema ideal para a microextração, fibras de polidimetilsiloxano de 100µm de espessura foram expostas ao headspace de frascos de 10mL. Estudou-se a influência das seguintes variáveis sobre o rendimento dos compostos voláteis obtidos: amostras em pó (0,1 a 1,0g) e em solução (40mg/L), diferentes temperaturas (40 a 70ºC) e tempos (2 a 20min) de partição. O efeito da temperatura (210 a 240ºC) e do tempo (3 e 5min) de dessorção também foi avaliado. As melhores condições para a partição dos compostos voláteis foram 0,1g do pó, 70ºC e 5min. A temperatura de 220ºC e o tempo de 5 minutos foram os de maior eficiência para a dessorção. A cromatografia gasosa foi conduzida em coluna capilar, detecção por ionização de chama e identificação por espectrometria de massas. A análise dos espectros de massas obtidos para os nove compostos voláteis predominantes indicou a presença de ar-curcúmeno, ar-turmerona, zingibereno, beta-sesquifelandreno, sabineno, 1,8-cineol e 1,4-terpineol.

Volatile compounds from turmeric (Curcuma longa L.) cultived in Brazil were isolated by solid phase microextraction. The rhizomes were cooked in 0.1% sodium bicarbonate solution, sliced, dried and ground. Polydimethyldiloxanes fibers (100 mm diameter) were exposed to the headspace of 10 mL flasks with the aim of establishing an ideal microextraction system. The influence of the following parameters on the volatile substances obtained was studied: powder samples (0.1 to 1.0 g) and dissolved samples (40 mg/L), different temperatures (40 to 70ºC) and partition periods (2 to 20 min). The effect of temperature (210 to 240ºC) and time (3 to 5 min) on desorption efficiency was also evaluated. Optimum conditions for the partition of the volatiles were 0.1 g of powder sample, 70ºC and 5 min. A temperature of 220ºC and a 5 min period were of better efficiency for desorption. Gas chromatography was performed using capillary column and flame ionization detector. The eluates were identified by mass spectrometry. The mass spectra obtained for the predominant volatile compounds indicated the presence of ar-curcumene, ar-tumerone, zingeberene, beta-sesquiphellandrene, sabinene, 1,8-cineol and 1,4-terpineol.

Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.

A method for aflatoxin M1 determination in milk by thin layer chromatography was otimized and in house validated. Steps of extraction, clean-up, detection and quantification by visual and densitometric analysis were standardized. In method validation were employed standard solutions and spiked samples in levels varying from 0.027µg/L to 0.970µg/L. Linearity, specificity, trueness, precision, detection and quantification limits were the parameters evaluated. Average recovery values in quantification range were from 84.2% to 99.0% for visual analysis and from 85.2% to 105.2% for densitometric analysis, with CVs values from 2.3% to 9.8% and from 3.6% to 13.9%, respectively. The detection limit was 0.036µg/L and the quantification 0.045µg/L, according to national and international regulations for aflatoxin M1 in milk.

A influência do processamento no rendimento e na qualidade da cúrcuma em pó foi investigada. Os rizomas foram descascados, cozidos (autoclave ou imersão) em água ou meio alcalino, fatiadas, desidratadas, moídas, peneiradas, embaladas em polietileno e armazenadas por 60 dias à temperatura ambiente. O rendimento variou de 9,84 a 14,51 g de pó/100 g de rizoma com teores de umidade de 8,84 a 9,86 g/100 g. A remoção da casca causou perda de 30% de massa mas o pó obtido apresentou maior intensidade de amarelo e vermelho. O cozimento causou uma redução no tempo de secagem e forneceu um pó com menor teor de umidade, maiores teores de pigmentos curcuminóides e maiores valores de Hunter CIE L*, a* e b*. O cozimento por imersão forneceu um pó de melhor qualidade comparado àquele por autoclave. O uso de meio alcalino resultou em um produto com menor teor de pigmentos curcuminóides, e maior intensidade de amarelo. Não foi observada alteração nos teores de pigmentos e nas características de cor do pó durante armazenamento.

Studies were carried out to evaluate the influence of post harvest processing conditions on yield and quality of ground turmeric. Rhizomes were peeled, cooked (autoclave or immersion) in water or alkaline media, sliced, dehydrated, ground, sieved, packaged in polyethylene bags and stored for 60 days at room temperature. Yields ranged from 9.84 to 14.51 g of powder/100 g of rhizome with moisture varying from 8.84 to 9.86 g/100 g. Peel removal caused 30% mass loss but the powder obtained had higher intensity of yellow and red. Cooking caused a reduction in dehydration time and provided a powder with lower moisture content, higher levels of curcuminoid pigments and higher Hunter CIE L*, a* and b* values. Cooking by immersion provided higher quality powder compared to autoclave. Use of alkaline media resulted in a product with lower curcuminoid content, and higher intensity of yellow. There was no change in pigment and colour characteristics during storage.

Procedimentos para validação intralaboratorial de kits de ELISA foram adotados na verificação da eficiência de um kit para detecção e quantificação de aflatoxina M1 em leite. Foram realizados ensaios com soluções padrões fornecidas pelo kit, amostras artificialmente contaminadas e amostras naturalmente contaminadas. Os valores médios de recuperação obtidos para os padrões do kit apresentaram-se entre 85,6 e 114,8%, com valores de coeficiente de variação entre 11,6 e 23,1%. Nos ensaios com amostras artificialmente contaminadas, foi definida uma faixa ótima de trabalho para análises quantitativas entre 0,019 e 0,090µg/L. A presença de aflatoxina M1 em 110 amostras de leite do estado de Minas Gerais foi investigada. Cinco das 27 amostras positivas na triagem por ELISA foram confirmadas por cromatografia em camada delgada.

Procedures for intralaboratory validation of an ELISA kit were adopted to verify its efficiency in aflatoxin M1 detection and quantification in milk. Assays were accomplished with standard solutions provided with the kit, spiked samples and naturally contaminated samples. The mean recovery values obtained for the kit standard solutions were between 85.6 and 114.8%, with coefficient of variation ranging from 11.6 to 23.1%. Working with spiked samples, a concentration range for quantitative analysis (0.019 to 0.090µg/L) was defined. The occurrence of aflatoxin M1 in 110 milk samples from the State of Minas Gerais was investigated. Five of the 27 positive samples in the screening for ELISA were confirmed by thin layer chromatography.

A qualidade de 120 amostras de diferentes tipos de filé de peixe congelado foi avaliada com relação às características sensoriais, pH, teores de bases voláteis totais e histamina e presença de gás sulfídrico. Os resultados da análise sensorial indicaram boa qualidade dos peixes com valores médios de 5,52 (CV <FONT FACE="Symbol">£</font> 13%) tanto para odor quanto para aspecto geral. Com relação a bases voláteis totais (BVT), teores médios de 62,71 mg N/100 g foram encontrados, com valores significativamente maiores (> 80 mg N/100 g) para namorado (Pseudopercis numida) e cação (famílias Carcharhinidae e Squalidae) e menores que 68 mg N/100 g para os demais tipos de peixe. Os valores médios de pH variaram de 6,11 em abrótea (Urophycis brasiliensis) a 7,49 em castanha (Umbrina sp.). Baseado nestes resultados, 79, 39 e 62% das amostras não atenderiam aos limites estipulados pela legislação vigente para BVT, pH e gás sulfídrico, respectivamente. Histamina foi encontrada em 37% das amostras com teores médios de 0,00 para linguado (Paralichthys sp. e Pleuronectes sp.) a 0,50 mg/100 g para namorado. A presença de histamina não foi detectada em abrótea. Foram observadas diferenças significativa entre os valores de BVT, pH e histamina das amostras de peixe agrupadas por famílias. Para uma melhor avaliação do potencial de utilização e estabelecimento de limites críticos para estes parâmetros como critério de qualidade, sugere-se que amostras sejam monitoradas desde o momento da captura. Os teores de histamina detectados nas amostras não seriam, por si só, capazes de causar intoxicação.

The quality of 120 samples of different types of frozen fish fillet was evaluated with respect to sensory characteristics, pH, levels of total volatile basis, histamine and presence of sulfidric gas. The results from the sensory evaluation indicated good quality with scores of 5.52 (CV <FONT FACE="Symbol">£</font> 13%) for both odor and general aspects. With respect to total volatile bases (TVB), mean levels of 62.71 mg N/100 g were found, with significantly higher values (> 80 mg N/100 g) for sandperch (Pseudopercis numida) and shark (families Carcharhinidae and Squalidae) and smaller than 68 mg N/100 g for the other types. Mean pH values varied from 6.11 in Brazilian codling (Urophycis brasiliensis) to 7.49 in Brazilian drum (Umbrina sp.). Based on these results, 79, 39 e 62% of the samples would not comply with the Brazilian legislation for TVB, pH and sulfidric gas, respectively. Histamine was found in 37% of the samples at levels ranging from 0.00 in flounder (Paralichthys sp. and Pleuronectes sp.) to 0.50 mg/100 g in sandperch. Histamine was not detected in Brazilian codling. There were significant differences among pH, TVB and histamine levels in samples from different families. In order to evaluate the potential use and critical limits of these parameters as an index of quality, samples should be monitored immediately after capture. The histamine concentrations found in these products, by itself, would not be sufficient to cause toxic effects.